ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ, БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ ГОСТ 9957-73
Методы определения хлористого натрия
ОКСТУ9209
Дата введения 01.07.74 Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-залеченные, залеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду. В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792.

1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, ас соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают. Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы: мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469; баня водяная; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104; капельница по ГОСТ 25336; термометр ТТ П 4 1 160 66; бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем; пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336;

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770, вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3) = 0,05 моль/дм куб;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х. ч. или ч. д. а., раствор 100 г/дм куб.

(Измененная редакция, Изм. № 2). 2.3. Проведение испытания 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью + 0,01 г и добавляют 100 см куб дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора хромовокислого азалия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см куб фильтрата титруют 0,05 моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

где 0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, г;
К — поправка к титру 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра;
v — количество 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см куб;
v — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см куб;
т — навеска, г.

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ
.1. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 -или 7-2-25 по ГОСТ 29169;

цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ 1770;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3,) =0,1 моль/дм куб;

калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) =0,1 моль/дм3 (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм куб растовору AgNO3, с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) = 4 моль/дм куб;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

нитробензол.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Приготовление растворов

Реактив Карреза I

106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)63Н2О, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

Реактив Карреза II

238 г уксуснокислого цинка Zn (CH3COO)2Н2О и 30 см куб ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят не более 10 суток).

3.3. Проведение испытания

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см куб и добавляют небольшими порциями около 100 см куб горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см куб реактива Карреза I и 10 см куб реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см куб, добавляют 5 см куб 4 моль/дм куб раствора азотной кислоты, 2 см куб раствора железоаммонийных квасцов, 20 см куб 0,1 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра и 3 см куб нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм куб раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

3.4. Обработка результатов испытаний

3.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле



где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб

0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, г;

К1 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, с точностью до 0,0001 моль/дм куб;

v — количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см куб:

К2 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора KSCN;

т — навеска, г;

200 — разбавление навески, см куб:

20 — количество титруемого раствора, см куб. Вычисление производят с точностью до 0,01%. 3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. М. Горбатов, канд. техн. наук; .Г. Л. Солнцева, канд. биол. наук; А. Г. Волкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 02.02.73 №243

3. Срок первой проверки — 1995 г. периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841—81

5. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397—70

6. ВЗАМЕН ГОСТ 9957-62

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 61-75 3.2
ГОСТ 1277-75 2.2,3.2
ГОСТ 1770-74 2.2,3.2
ГОСТ 4025-95 2.2
ГОСТ 4139-75 3.2
ГОСТ 4207-75 2.2,3.2
ГОСТ 4459-75 2.2
ГОСТ 4461-77 3.2
ГОСТ 5823-78 3.2
ГОСТ 6709-72 2.2,3.2
ГОСТ 9792-73 1.1
ГОСТ 12026-76 2.2,3.2
ГОСТ 20469-81 2.2


Продолжение
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 24104-88 2.2,3.2
ГОСТ 25336-82 2.2. 3.2
ГОСТ 29169-91 2.2. 3.2
ГОСТ 29251-91 2.2. 3.2
ТУ 6-09-5359-87 3.2

8. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

9. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями №1,2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90)